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Ni(salen)
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salen
Es wurden 1.7 ml Salicylaldehyd in 15 ml siedendem Ethanol in einem kleinen Erlenmeyerkolben
gelöst. Zu der Lösung wurden 1.7 ml Ethylendiamin gegeben. Die Lösung wurde auf
Raumtemperatur abgekühlt, wobei sich ein gelber Niederschlag bildete. Der Niederschlag wurde
abfiltriert und im Exsikkator getrocknet.
Ni(salen)
Es wurden 1.3311 g Salen in 40 ml Methanol suspendiert, die Suspension wurde erhitzt, ohne dass
sich das Salen gelöst hätte. In 10 ml Methanol wurden 1.3901 g Nickelacetattetrahydrat gelöst und
ebenfalls erhitzt. Die Lösung war grün. Beim Zusammengiessen der heissen Lösung und der heissen
Suspension entstand sofort ein roter, relativ feiner Niederschlag. Die im Eisbad gekühlte Lösung
wurde durch einen Papierfilter abfiltriert und trockengesaugt.
Um das Produkt zu reinigen, wurden die Rohkristalle in circa 100 ml kochendem Methylenchlorid
gelöst. Die Lösung wurde heiss filtriert, da sich der Komplex im Methylenchlorid löste, die
Verunreinigungen, wie überschüssiges Salen, sich jedoch nicht lösten. Die Mutterlauge, die das
Produkt enthielt wurde mit Ether versetzt, was die Ausfällung des Komplexes zur Wirkung hatte. Es
wurde so viel Ether hinzugegeben, bis praktisch keine sichtbare Ausfällung mehr erfolgte. Der
Komplex wurde jeweils durch einen Papierfilter abfiltriert und mit wenig Ether nachgewaschen.
Das feinfasrige, rot-orange Produkt wurde an der Luft getrocknet.
Es wurden 0.0082 g des Produktes eingewogen und in einem 100 ml Messkolben in Ethanol gelöst,
was nicht sehr gut ging. So wurde eine 2.51·e-4 M Lösung erhalten.
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